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城市污水氨氮含量测定最新实验法公布

城市污水氨氮含量测定有比色法、吸收法、电极法等,在介绍污水中氨氮含量最新测定法前,先来说一下,污水中氨氨主要状态和形成原因。污水氨氮以游离氮形式存在,氨氮最终比例还要看污水的PH值和温度。酸性污水中氨盐的比例偏低,碱性污水中游离氨偏高。氨氨怎么形成的呢?
  
  城市污水中氨氮的测定方法
  
  主要因为污水中有机微生物多,对水中的含氮有机物进行分解,最终成为氨氮游离状态。除了城市污水,工业废水中的焦化废水和全成氨废水也会氨氮偏高,因此对于氨氮测定法变非常重要。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。
  
  测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状态。
  
  鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。
  
  1、方法选择
  
  氨氮测定
方法,通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法具有通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点,但电极的寿命和再现性存在一些问题。气相分子吸收法比较简单,使用专用仪器或原子吸收仪都可以达到良好的效果。氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。
  
  2、水样保存

  
  水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2,于2~50C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
  
  (一)水样的预处理
  
  水样带色或浑浊以及含其他一些物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰。
  
  絮凝沉淀法
  
  加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。
  
  1、仪器
  
  100具塞量筒或比色管。
  
  2、试剂
  
  ①10%硫酸锌溶液:称取10硫酸锌溶于水,稀释至100。
  
  ②25%氢氧化钠溶液:称取25氢氧化钠溶于水,稀释至100,贮于聚乙烯瓶中。
  
  ③硫酸,ρ=1.84。
  
  3、步骤
  
  取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
  
  蒸馏水
  
  调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微酸性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸–次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作吸收液。
  
  1、仪器
  
  带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管,装置如图所视。
  
  2、试剂
  
  水样稀释及试剂配置均用无氨水。
  
  1)无氨水制备:
  
  ①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初硫液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
  
  ②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
  
  2)1mol/L盐酸溶液。
  
  3)1mol/L氢氧化钠溶液。
  
  4)轻质氧化镁:将氧化镁在在500℃下加热,以除去碳酸盐。
  
  5)0.05%溴百酚蓝指示液(pH=6.0~7.6)
  
  6)防沫剂,如石腊碎片。
  
  7)吸收液:
  
  ①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
  
  ②硫酸溶液:0.01mol/L。
  
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  纳氏试剂光度法
  
  1、方法原理
  
  碘化汞和碘化钾的碱液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
  
  2、干扰及消除
  
  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
  
  3、方法的适用范围
  
  本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的处理后,本法可适当预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
  
  4、仪器
  
  ①分光光度计
  
  ②pH计
  
  5、试剂
  
  配置试剂用水均应无氨水
  
  1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。
  
  ①称取60g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不容易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
  
  另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
  
  ②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
  
  另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
  
  2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
  
  3)铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升1.00mg氨氮。
  
  4)铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
  
  6、步骤
  
  (1)标准曲线的绘制
  
  ①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵标准使用。
  

  污水氨氮测定法对选择要方便,快速,同时也要确定实验效果的准确性。实验时要确保水样的纯粹性,如果水样比较洁净,可以通过絮凝法进行预处理,如果水质浑浊要进行蒸馏法进行预处理。实验时试剂使用无氨水,根据实验的效果绘制标准曲线图,污水氨氮测定的效果要保证精准,为后期的继续处理做好施工方案顺利进行做准备。

氨氮废水测定


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